ادامه مطلب آماده سازی قطعه
نکاتي در زمينه سنباده زني و پرداخت کاري :در زمينه سنباده زني و پرداخت کاري نمونه هاي متالوگرافي ، توجه به نکات زير مفيد است:در مراحل مختلف سنباده کاري ، نمونه متالوگرافي در هر مرحله نسبت به مرحله قبل 90 درجه چرخانده شود و عمليات سنباده زني در هر مرحله تا زمان از بين رفتن کامل اثر و امتداد خطوط مرحله قبلي ادامه مي يابد.
کاغذ سنباده از جنس SiC براي فلزات نرم و کاغذ سنباده ازجنسAl2O3 براي فلزات سخت و پايه آهني به کار مي رود. براي سنباده زدن سراميک ها ازصفحات الماسه استفاده مي شود.
در سنباده زني نرم براي فلزات نرم از عدد ريزي بالاي سنباده SiC استفاده مي شود ، ولي براي فلزات سخت تر ، صفحات سنباده الماسه يا نمونه هاي مخصوص همراه با خمير الماسه (با اندازه ذرات 9 الي 45 ميکرون) مورد استفاده قرار مي گيرد.
در مرحله صيقل کاري و پرداخت کردن ، که مقدار تغيير شکل سطح به حداقل مي رسد ، دو روش با علايم اختصاري OP و DP اعمال مي شود . روش DP صيقل کاري با استفاده از خمير الماسه و نمونه مخصوص است . در اين روش به دليل اصطکاک بالاي ناشي از سختي خمير الماسه ، از مواد خنک کننده مناسب استفاده مي شود . روش OP در نمونه هاي نرم تر که شکل پذيري بالا دارند به کار مي رود . پودر هاي اکسيدي MgO و SiO2 ، Al2O3 با دانه بندي حدود 0,04 ميکرون همراه با محلول امولسيوني در دو گروه مورد استفاده قرار مي گيرند . در گروه اول ( OP-U ) پودر SiO 2 با يک محلول به Ph حدود 9,8 براي از بين بردن لايه تغيير شکل يافته و در گروه دوم ( OP-S) پودر اکسيدي با دانه بندي 0,04 ميکرون به صورت مخلوط سوسپانسيون و محلول H به کار مي رود.
نمد مورد استفاده در روش OP به دليل بالا بودن Ph در محلول امولسيون و پايين بودن آن در مخلوط سوسپانسيون بايد مقاومت خوردگي خوبي در اين محيط ها ( بازي و اسيدي ) داشته باشد.
در روش DP ماده ساينده همراه با محلول خنک کننده با گرانروي و چسبندگي بالا به کار مي رود (خمير الماسه در سرنگ هاي با حجم محدود سي سي در دسترس است).
در پرداخت اوليه از آب در پرداخت نهايي از مخلوط آّب و صابون يا محلول آب و الکل (به نسبت 50 تا 70 درصد الکل) و در پرداخت هاي مراتب بالاتر از محلول هاي آب – صابون – الکل يا الکل – گليسيرين ، به عنوان ماده خنک کننده ، استفاده به عمل مي آيد.
روش سنباده زني و صيقل کاري بسته به جنس ماده موردنظر ، متغير است.
تميز کردن نمونه :تميز نگه داشتن نمونه در متالوگرافي الزامي بوده و لازم است نمونه ها پس از هر مرحله تميز شوند. آلودگي هاي ناشي از سنباده زني و پرداخت کاري بايد از بين بروند تا موجب کاهش بازده مراحل بعدي نشوند. وجود آثار انگشت ، لايه هاي نازک چربي و يا مواد کمرنگ و ناپيدا بر روي سطح نمونه ممکن است موجب اخلال در عمل اچ کردن گردد. به اين ترتيب که موجب ايجاد مناطق گوناگوني مي گردند که سرعت اچ شدن در اين مناطق متفاوت است. شستشو با آب متداول ترين روش براي تميز کردن نمونه است. در اين روش نمونه را زير جريان ملايم آب نگه داشته و با يک برس بسيار نرم ، پارچه کتان و يا پنبه سطح آن را تميز مي کنند.تميزکاري مافوق صوت (اولتراسونيک) موثرترين روش تميزکاري است. در اين روش نه تنها آلودگي هاي سطحي از بين مي روند ، بلکه ذرات ريز موجود در ترکها ، حفره ها و شکافهاي سطح نمونه نيز خارج مي شوند. عمل تميزکاري به اين روش معمولا بين تا 30 ثانيه زمان مي خواهد.بعد از تميزکاري لازم است نمونه توسط الکل ، بنزن و يا ساير محلول هايي که نقطه جوش پايين دارند ، شسته شده و سپس سريعا خشک گردد. ماندن مايعات بر روي نمونه باعث ايجاد لک مي شود.
اچ کردنمفهوم اچ کردن :اگر يک نمونه فلزي پس از آماده سازي زير ميکروسکوپ نوري قرار داده شود ، انعکاس و بازتابش نور به گونه اي خواهد بود که رويت ريزساختار ، که هدف اصلي متالوگرافي است، امکان پذير نمي گردد. به همين دليل ، جهت ايجاد يک زمينه قابل رويت از ريزساختار نمونه ، عمل اچ کردن (به شيوه هاي گوناگون ) انجام مي شود. شايان ذکر است که اگر منظور مطالعه مواردي مانند ترک مويي ، تخلخل ، حفره ، آخال غير فلزي و برخي فازهاي خاص (نظير گرافيت در چدن خاکستري و سرب در برنج سرب دار) باشد ، اچ کردن نمونه آماده شده ضرورت ندارد.اچ کردن به مفهوم ايجاد خوردگي بسيار ضعيف در قسمت هاي ناپايدار سطح نمونه آماده شده و پرداخت شده است. در بسياري از موارد ، نمونه پرداخت شده ريزساختار خود را نمايش نمي دهد. زيرا نورهاي معمولي به صورت يکسان و متحد منعکس مي شوند. از آنجايي که اختلاف هاي ناچيز در انعکاس پذيري توسط چشم انسان قابل تشخيص نيست ، روشهايي براي تصويرگيري از طريق تباين نوري مورد نياز مي باشد. اگرچه اين روشها به نام اچ کردن معروف هستند ، اما هميشه اچ کردن مرتبط با انتخاب محلول هاي شيميايي خاص براي ساختارهاي مختلف نمي باشد. اين امر مي تواند با استفاده از روشهاي نوري ، شيميايي ، الکتروشيميايي و يا فيزيکي به انجام برسد. اچ کردن روشهاي گوناگوني دارد که هر يک براي ساختارها و مواد مختلف مفاهيم متفاوتي را در بر خواهد داشت. در واقع در هر شيوه اي براي يک ماده خاص مي توان ظرايفي را به کار گرفت که به بهترين و مطلوب ترين نتايج دست يافت.
انواع روشهاي اچ کردن :اچ نوريOptical Etching)
اچ نوري بر مبناي استفاده از روشهاي خاص روشن سازي و بر اساس اصول روشن سازي کوهلر(Kohler) بنا گرديده است. اين روشها که شامل ميدان تاريک ، نور قطبي ، تباين فازي ، تباين تداخلي و... مي باشند ، در اغلب ميکروسکوپهاي تجاري موجود بوده و يا به سادگي قابل نصب و به کارگيري هستند.روش اچ کردن نوري يک مزت قابل توجه نسبت به ساير روشهايي که موجب تغييرات در سطح نمونه مي شوند ، دارد و آن مبتني بر اين نکته است که روشهاي فيزيکي و شيميايي اچ کردن نيازمند زمان قابل توجهي است و همواره خطر ايجاد قسمت هايي که نتوان در مورد آنها تفسير صحيحي ارايه نمود وجود دارد.
اچ الکتروشيميايي(Electrochemica (Chemical) Etching) :
در طول اين فرآيند نمونه هاي فلزي ، عمليات اکسيداسيون و احيا اتفاق مي افتد.همه فلزات در تماس با محلول ها تمايل به يونزه شدن از طريق آزاد کردن الکترون دارند. کميتي که مي تواند مشخص کننده انجام اين تحول باشد ، پتانسيل الکتروشيميايي است. اين کميت با مقايسه پتانسيل فلز نسبت به پتانسيل استاندارد يک الکترود مرجع سنجيده و اندازه گيري مي شود.فهرست عناصر زير ترتيب قرارگرفتن فلزات گوناگون را بر حسب سري الکتروموتيو آنها نشان مي دهد:Li , Na , K , Ca , Ba , Be , Mg , Al , Mn , Zn , Cr , Cd , Tl , Au , Pt , Co , Ni , Pb , Fe , H , Sn , Sb , Bi , As , Cu , Ag, Hg عناصر فوق الذکر براساس ميل ترکيبي با الکترون مرتب شده اند. با حرکت از چپ به راست ، قدرت اکسيد کنندگي (يا احيا شوندگي) افزايش يافته ، قدرت احيا کنندگي (يا اکسيد شوندگي) کاهش مي يابد. در اين رديف ، عناصر قبل از هيدروژن ، با اسيد خورده شده و2 Hآزاد مي کنند. بالعکس ، عناصر بعد از هيدروژن بدون عامل اکسيد کننده خورده نشده و با اسيد و آب ، هيدروژن توليد نمي نمايند. بنابراين به دليل وجود پتانسيل هاي شيميايي مختلف براي عناصر و وجود عناصر و آلياژهاي گوناگون در يک ساختار ، سرعت خوردگي ريزساختار در مناطق مختلف ، متفاوت بوده ، اچ کردن در محلول هاي گوناگون ، نتايج متنوعي را به همراه خواهد داشت. وجود اختلاف پتانسيل در مناطق مختلف يک ساختار ، باعث ايجاد منطقه هاي کوچک آندي – کاتدي مي شود. گاهي اين سلولهاي الکتروشيميايي کوچک ناشي از اختلاف ترکيب نيستند ، بلکه از بي قاعدگي ساختار بلوري ناشي مي شوند. از جمله اين نا همگني هاي ساختاري و عدم مساوات ها مي توان به موارد زير اشاره کرد:* نا همگني هاي حاصل از تغيير شکل که داراي مقاومت به خوردگي کمتري نسبت به قسمت ها تغيير شکل نيافته هستند.* نا همواري در اثر تشکيل لايه هاي اکسيد. (نواحي صيقلي و مناطق پرداخت شده مقاومت کمتري دارند.)* افت و خيز غلظت در الکتروليت. (غلظت کمتر داراي مقاومت کمتري است.)* تفاوت در سرعت حرکت الکتروليت. (سرعت گردش بالاتر ، مقاومت خوردگي را کاهش مي دهد.)* تفاوت در ميزان اکسيژن الکتروليت. )محلول هاي گازدار مقاوم ترند.(* تفاوت در شدت تابش نور که منجر به تغير پتانسيل مي گردد.به علت وجود اختلاف پتانسيل بين ريزساختارها ، انحلال سطح با سرعت هاي مختلف صورت مي گيرد و در نتيجه تباين ، تضاد و اختلاف سطح ايجاد مي شود. ايجاد اين اختلاف ، تنها با انحلال مواد نيست ، بلکه با روشهايي چون اچ کردن رسوبي Precipitation Etching)) و رنگ آميزي حرارتي (Heat Tinting) نيز مي توان اين مهم را به انجام رساند. در اچ کردن رسوبي ، ماده ابتدا حل شده و با مقدار معين محلول اچ واکنش مي دهد تا مواد نا محلولي را تشکيل دهد. اين مواد و ترکيبات نامحلول ، به طور انتخابي بر روي سطح نمونه رسوب کرده ، رنگ هاي تداخلي يا لايه هاي ضخيم از رنگ هاي مشخصي را به وجود مي آورند. اچ کردن به روش رنگ آميزي حرارتي با اعمال شرايط معين دمايي و فشاري خاص صورت مي گيرد. در اين شيوه ، سطح بر اساس خواص گوناگون ريزساختاري با سرعت هاي مختلف اکسيد شده و رنگ هاي متنوعي اجاد مي نمايد.محدوده وسيعي از محلول هاي اچ در دسترس هستند که شامل اسيدها ، بازها ، محلول هاي خنثي ، مخلوطي از محلول ها ، نمکهاي مذاب و گازها مي باشند. اغلب اين فرمول ها به صورت تجربي بدست آمده ، ترکيب و شيوه به کارگيري هر يک مي تواند تغيير يافته يا بهبود پيدا کند. سرعت خوردگي عمدتا با درجه تجزيه محلول اچ و هدايت الکترکي آن تعيين مي گردد که هر يک از اين موارد مي تواند با افزودن مواد افزودني شيميايي تحت کنترل درآيد. دامنه زماني اچ کردن از چند ثانيه تا چند ساعت متغير است اما هيچ دستورالعمل خاصي در اين زمينه وجود ندارد. زيرا سطح نمونه و کدر شدن آن تعين کننده زمان اچ هستند. زمان و دماي اچ به هم وابسته اند. با افزايش دما ، زمان اچ کردن کاهش مي يابد. اگر چه افزايش دما توصيه نمي شود. زيرا هنگامي که سرعت خوردگي بالاست ، تباين غير منتظره اي ايجاد مي نمايد. اغلب عمليات اچ در دماي محيط صورت مي گيرد.در فرآيند اچ کردن ، خصوصا اچ شيميايي ، خطاهاي فراواني امکان بروز دارند. اين خطاها اغلب به تفسير نا درست ريزساختار منجر مي شوند. به عنوان مثال ، رسوب محلول اچ يا محلول شوينده بر روي سطح مي تواند به عنوان يک فاز اضافي تفسير شود.اچ کردن شيميايي قديمي ترين و مرسوم ترين روش کاربردي براي ايجاد تباين ميکروسکوپي و ريزساختاري است. در اين روش ، محلول اچ بدون استفاده از جريان الکتريسيته از خارج ، با سطح نمونه واکنش مي دهد.در اچ کردن الکتروشيميايي (اچ کردن الکتروليتي يا آندي) پتانسيل الکتريکي براي نمونه به وسيله يک مدار خارجي تامين مي گردد. در طي اچ کردن آندي ، يونهاي مثبت فلزي ، سطح نمونه را ترک نموده و وارد الکتروليت مي شوند و معادل اين مقدار يون مثبت ، الکترون در نمونه باقي مي ماند. انحلال ماده بدون تشکيل لايه در اين فاصله صورت مي گيرد. اگر يونهاي فلزي که از ماده خارج مي شوند با يونهاي غير فلزي الکتروليت واکنش داده و ترکيبات لاينحل تشکل دهند ، لايه هاي رسوبي ، با ضخامت هاي گوناگون بر روي سطح نمونه ايجاد خواهد شد. ضخامت اين لايه ها تابعي از ترکيب جهت ريزساختار در نزديکي مايع اچ مي باشد. تغيير ضخامت اين لايه ها رنگ هاي متنوعي ايجاد مي کند که منجر به شناسايي ساختار مي گردد. از اين نوع تغييرات در اچ الکتروليتي با عنوان آندايزينگ (Anodizing) هم ياد مي شود.پس از انجام اچ شيميايي يا الکتروشيميايي لازم است که نمونه بلافاصله در آب کاملا تميز و شسته شود تا مواد شيميايي خارج شده و از ادامه واکنش جلوگيري شود. البته در برخي روشها مانند اچ کردن براي جدايش ها به روش اوبرهوفر (Oberhoffer) توصيه شده است که نمونه پس از اچ در الکل شسته شود تا از رسوب مس بر روي سطح نمونه ممانعت به عمل آيد.پس از اينکه نمونه ها در آب شسته شدند ، مي بايست در الکل نيز شسته شده و سپس در جريان هواي گرم ، خشک گردند. استفاده از الکل بر عمل خشک کردن سرعت بخشيده و از تشکيل لکه روي نمونه جلوگيري مي کند. نمونه هاي مانت شده بايد کاملا تميز شوند تا از تاثير مخرب محلول اچ و حلال ، که از شيارها و ترک ها نفوذ مي کنند ، جلوگيري به عمل آيد. در چنين حالتي به کارگيري دستگاه تميزکننده مافوق صوت (اولتراسونيک) مفيد و مشکل گشاست. اگر نمونه داراي تخلخل هاي فراوان بود و يا اسيد به کار رفته براي اچ کردن غلظت زيادي داشت (مثلا در اچ عميق Deep Etching) ، توصيه شده است که قبل از عمليات تميز و خشک کردن ، عمل خنثي سازي صورت پذيرد.
اچ فيزيکي Physical Etching) :
در موادي که اچ شيميايي يا الکتروشيميايي نتيجه بخش نيست ، پديده هاي فزيکي را مي توان براي ظاهر ساختن ساختار به کار برد. اچ کردن فيزيکي داراي اين مزيت است که سطح نمونه را از هر گونه پسماند شيميايي عاري مي نمايد. به عنوان مثال هنگامي که اختلاف پتانسيل الکتروشيميايي بسيار زياد بين عناصر ريزساختار وجود دارد و يا وقتي که محلول اچ شيميايي لکه هاي مخرب يا باقيمانده ايجاد مي نمايد ، استفاده از اچ فيزيکي توصيه مي شود. از زمره نمونه هاي مناسب براي اچ فيزيکي مي توان به سطوح صاف ، اتصالات جوشکاري ، مواد نامتشابه ، مواد متخلخل و سراميکها اشاره نمود.در اچ کاتدي (Cathodic Etching) تحت خلا ، که تحت عنوان اچ کردن يوني (Ion Etching) هم بيان مي شود ، با بيرون آوردن انتخابي اتم ها از سطح نمونه ، تباين ساختاري ايجاد مي گردد. اين روش با استفاده از يونهايي مانند آرگون ، که در ولتاژ 1 تا 10 کيلوولت شتاب مناسبي مي گيرند ، انجام مي شود. در سرعت هاي مختلف پرتاب يون ، بر اساس جزيييات ريزساختار مانند جهات بلوري دانه ، مرز دانه و... اتم هاي مشخصي خارج مي گردند.يکي ديگر از انواع اچ فيزيکي ، اچ حرارتي (Thermal Etching) است که در ميکروسکوپ ها حالت گرم (Hot-Stage) يا دماي بالا (High-Temperature) به کار مي رود. اين روش بر اساس جدا شدن اتم ها از سطح ماده به دلل جذب انرژي بنا شده است. اين امر باعث مي شود که فازها و دانه هاي گوناگون داراي رنگ هاي متفاوتي گشته و از هم قابل تميز باشند.گاهي بر خلاف روش اچ حرارتي که از برداشتن لايه سطحي نمونه براي ايجاد تباين استفاده مي شود ، از ترسيب مواد بر روي سطح نمونه استفاده به عمل مي آيد. در اين روش موادي مانند TiO و ZnSeرا بخار نموده و تحت خلا بر روي نمونه متالوگرافي رسوب مي دهند. اين مواد که قابليت انعکاس نور بالايي دارند ، بنا به خواص متفاوت فازها و دانه هاي سطح نمونه ، در جاها گوناگون با ضخامت هاي مختلفي رسوب نموده و قابليت تشخيص ساختار در ميکروسکوپ هاي نوري را افزايش مي دهند.
نگهداري نمونه :پس از پرداخت و اچ کردن نمونه ها ، لازم است که آنها احيانا براي مدت زيادي نگهداري و انبار شوند. در اين صورت مي بايست در مقابل خوردگي اتمسفري محافظت گردند. دسيکاتورها و دسيکاتورهاي کابينتي وسايل بسيار معمولي براي نگهداري نمونه ها هستند. اگر چه به کارگيري پوشش هاي پلاستيکي و يا نوارهاي سلوفاني نيز مي توانند تا مدتي نمونه ها را حفظ کنند.
قابليت تکرارپذيري در اچ کردن :هر چند اچ کردن معمولي روش ساده اي است ، اما تکرار آن مشکل مي باشد. البته اين وضع در اچ کردن الکتروشيميايي نمود بيشتري دارد. در اين نوع اچ مواردي مانند تغيير در الکتروليت يا باز داشتن واکنش ها در سطح نمونه که منجر به قطبي شدن ، پتانسيل اضافي و... مي گردند ، بايد به حساب آيند.به منظور رسيدن به تکرارپذيري و دسترسي به نمونه هاي مناسب و قابل مقايسه در متالوگرافي ، در سالهاي اخير روش هاي بي شماري توسعه يافته اند. اچ کردن يوني و تبخير لايه هاي مزاحم از جمله روشهاي مذکورند.بهبود و توسعه روش هاي اچ کردن با تضاد و تباين ساختاري مناسب و قابليت تکرارپذيري بيشتر در تجزيه کمي تصاوير از اهميت ويژه اي برخوردار است. اين روش هاي مذکور براي تشخيص مثلا مقطع شکست يک ماده چند فازي مناسبند ، اما براي اختلاف هاي ريز دقت چنداني ندارند. بنابراين به طور کلي مي توان گفت حصول تباين تکرارپذير در ساختارهاي متالوگرافي ، در عمل اچ کردن ، براي بدست آوردن نتايج دقيق ضروري است.
منبع : engineer2007.blogfa.com